El haz que incide sobre la muestra puede estar formado por ondas que viajan en direcciones paralelas, dando lugar a la técnica de difracción electrónica de área selecta (SAEDP); pero también pueden viajar en direcciones que se intersectan, o se enfoca, en la superficie de la muestra, dando lugar a la difracción electrónica de haz convergente (CBEDP). Estos modos de operación para la obtención de la difracción electrónica no son independientes, sino todo lo contrario, son complementarios: el estudio del primero nos permitirá entender completamente los parámetros que se utilizan en el segundo.
SADP presenta patrones con simetría perteneciente al sistema cristalino (redes de Bravais) pero no indica algún otro elemento de simetría que nos indique, por ejemplo, su grupo puntual y grupo espacial. Por esta razón, se recurre al estudio del material por CBEDP
Figura 1. Diagrama de la trayectoria de los electrones en el sistema de lentes del microscopio electrónico para el modo CBED.
El principio técnico de la difracción electrónica de haz convergente (CBEDP) consiste en emplear la lente objetiva del microscopio electrónico de transmisión para obtener un haz enfocado en un punto sobre la muestra, como se ilustra en la Figura 1. Los patrones de difracción, en orientación de eje de zona, así obtenidos, se denominan de Kossel-Möllentedt y proporcionan información sobre las tres dimensiones de la celda unitaria. Al enfocar el haz sobre la muestra, y usando una apertura condensadora pequeña, se logra reducir notablemente el área de la muestra que interactúa con el haz, lográndose en la práctica diámetros del orden de 5 nm. En el centro de un patrón CBED, se encuentra un disco de diámetros de D = 2αL, donde 2α es el ángulo de abertura del cono de electrones incidente y L es la longitud de cámara. Dicho disco corresponde al haz transmitido. De la misma forma un haz difractado consistirá de un cono de ondas planas que emergen de la muestra y cuya proyección en el patrón es un círculo claro. El disco central tiene una estructura interior, la cual consiste generalmente en líneas delgadas oscuras que cruzan el disco en diferentes direcciones.
La estructura de los patrones de Kossel-Möllentedt puede interpretarse cualitativamente si consideramos la esfera de Ewald para cada una de las ondas planas que se sobreponen para formar el cono convergente. Cada esfera pasa por el origen del espacio recíproco. El centro de cada esfera de Ewald es proyectado a un punto del interior de cada disco del patrón. De esta manera, los discos de difracción constituyen un mapa de las intensidades transmitidas y difractadas en función de la orientación de las ondas planas constituyentes del haz incidente. Cada punto de las líneas oscuras dentro del círculo central corresponde a una intersección de una esfera de Ewald con los planos de Laue de orden superior. Estas líneas se conocen como líneas HOLZ (High Order Laue Zone) y proporcionan información 3D complementaria sobre la cristalografía del cristal y permiten determinar los parámetros cristalinos con precisión. Además, por ser sumamente sensibles a deformaciones de la red, permiten el estudio de defectos cristalinos. Al igual que en el caso de la difracción de haz paralelo en muestras gruesas, en los patrones CBED se pueden observar líneas de Kikuchi entre los discos
La técnica de CBED, se desarrolló en 1939 por Kossel y Möllentedt. Esta técnica es incluso anterior a la técnica de área selecta SAEDP en la difracción de haz paralelo, que es la más usada. Sin embargo, no es sino hasta los 1980 que, debido al desarrollo tecnológico que simplificó bastante el método de obtención, los patrones CBED tomaron un fuerte impulso en el estudio de materiales.
Tomando en cuenta que en SAEDP, los patrones de difracción promedian la información estructural en las zonas de interacción (grueso de la muestra, defectos cristalinos, deformaciones de la red, etc.), CBED es una técnica poderosa cuando se requiere alta resolución espacial. Otro tipo de información donde CBED presenta ventaja sobre otras técnicas es en la precisión en la medición del parámetro reticular y el espesor del cristal. Además, los patrones CBED presentan información 3D sobre la simetría cristalina, con lo que permite la determinación del grupo puntual y espacial de la muestra bajo observación. El inconveniente al usar la técnica de CBED es el hecho de que el haz convergente puede calentar, dañar o contaminar la región de la muestra que se esté usando. La contaminación local de la muestra puede causar esfuerzos locales. Afortunadamente, en los microscopios electrónicos modernos se pueden obtener imágenes de CBED durante minutos o incluso horas por medio de enfriamiento con nitrógeno líquido y el uso de modernas técnicas de procesamiento y digitalización de imágenes.
Alfonso Herrera
Electronica del estado solido
seccion 1
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