Método de oscilación

Originalmente, los métodos de monocristal, con giro amplio de la muestra, como los mencionados anteriormente, se impusieron por su facilidad de interpretación. Sin embargo, cuando se llegó a experimentar con redes directas grandes, es decir, recíprocas pequeñas, los tiempos de recogida se disparaban y por lo tanto se recurrió al método de oscilación con ángulos pequeños, que permitía recoger varios niveles recíprocos a la vez sobre cada posición del cristal. Repitiendo estos diagramas, a distintas posiciones de partida del cristal, se conseguían obtener suficientes datos en un tiempo razonable. La geometría de recogida está descrita en las figuras que vienen a continuación.

Hoy en día, con generadores de ánodo rotatorio o sincrotrones, y detectores de área (image plate ò CCD, ver más abajo), que aumentan la intensidad de los máximos de difracción y reducen los tiempos de recogida con gran fiabilidad, se ha impuesto este método para los estudios de macromoléculas, en particular de proteínas.

Esquema de la geometría de las condiciones de máximo de difracción en el método de oscilación. El cristal, y por tanto la red recíproca, están oscilando un pequeño ángulo alrededor de un eje perpendicular al plano de la figura y que pasa por el centro. En la figura de la derecha, el área que pasa por condición de máximo de difracción está denotada por el área amarillenta, delimitada por la esfera de Ewald (de radio 2.sen 90/λ) en los dos extremos de oscilación de la red, y la esfera de resolución máxima (de radio 2.sen θmax/λ) que se puede alcanzar con la radiación empleada y con el detector que se haya usado.

Cuando la red recíproca oscila un pequeño ángulo, alrededor del eje de giro, pequeñas zonas de los diferentes niveles de la red recíproca entran en contacto con la esfera de Ewald, alcanzando las condiciones de máximo de difracción. De este modo, sobre la pantalla del detector, la geometría de oscilación produce máximos de difracción procedentes de diferentes niveles de la red recíproca y formando lúnulas sobre el diagrama (figura de la derecha)

Alfonso Herrera

Electronica del estado solido

seccion 1