Método de Weissenberg

El método de Weissenberg está basado en la cámara del mismo nombre, desarrollada en 1924 por el científico austriaco K. Weissenberg (1893-1976). La influencia de Karl Weissenberg en la metodología fotográfica de difracción puede consultarse en la magnífica recopilación que ofrece la Sociedad Británica de Reología. La cámara consta de un cilindro metálico que contiene en su interior una película fotográfica sensible a los rayos X. El cristal se monta sobre un eje coaxial con dicho cilindro y se hace girar según el modelo de Ewald, de tal modo que los puntos recíprocos que intersectan la superficie de la esfera de Ewald son los responsables de los haces de difracción.

Estos haces generan un ennegrecimiento (mancha) sobre la película fotográfica que cuando se extrae del cilindro metálico tiene la apariencia que se muestra más abajo.

Esquema y ejemplo de de una cámara tipo Weissenberg, usada en los laboratorios de Cristalografía hasta aproximadamente 1975

El tipo de diagramas Weissenberg que se obtienen del modo descrito se denominan de rotación o de oscilación, dependiendo de que el giro del cristal sea de 360º o parcial (aprox. 20º), respectivamente.

Esquema que explica la producción de un diagrama de Weissenberg del tipo rotación-oscilación

Este es el aspecto real de un diagrama de Weissenberg de tipo rotación-oscilación.

Tal como se explica más abajo, la distancia entre las líneas de puntos horizontales proporciona información sobre el periodo de repetición del cristal en la dirección vertical de la foto.

Pero, además, en la práctica, este tipo de diagramas se utilizaban para centrar los cristales en la cámara de Weissenberg, para conseguir que el eje de giro del cristal fuera perpendicular a los planos recíprocos, representados aquí por las alineaciones de puntos que se muestran.

El montaje del cristal debe ser tal que su eje de giro coincida con un eje directo de la celdilla elemental. De ese modo, por definición de la red recíproca, existirán planos recíprocos perpendiculares a dicho eje, que en diagrama quedan representado por alineaciones horizontales de manchas de difracción.

Es indudable que mediante este tipo de diagramas se consigue información sobre los períodos de repetición de la red directa, ya que la separación entre las líneas que contienen las manchas de difracción es proporcional a la distancia entre planos recíprocos. Sin embargo, cada plano recíproco (dos dimensiones) en el diagrama queda representado sobre una línea (una dimensión) de manchas de la película, dando lugar a solapamiento entre manchas.

Este problema quedó resuelto cuando a las cámaras se les añadió la libertad de traslación del cilindro, en la dirección paralela a su eje, acoplada al giro del cristal y seleccionando mediante dos cilindros internos el cono de difracción que origina uno solo de los planos recíprocos. De este modo, un plano recíproco (dos dimensiones) quedaría impresionado en toda la superficie de la placa fotográfica (dos dimensiones), evitando con ello el posible solapamiento entre manchas.

El aspecto de un diagrama de este tipo, con la deformación geométrica que se produce del plano recíproco, se muestra en la figura de abajo. En estas condiciones, y teniendo en cuenta dicha deformación, es posible medir aisladamente cada haz de difracción, y seleccionando adecuadamente la rendija se pueden recoger todos los planos recíprocos del cristal.

Detalle de la cámara de Weissenberg para separar un cono de haces difractados mediante dos cilindros internos que dejan una rendija. El cilindro exterior, conteniendo una película fotográfica, se traslada al mismo tiempo que el cristal gira, distribuyéndose las manchas de difracción, que antes estaban en una línea, sobre toda la placa fotográfica.

Alfonso Herrera

Electronica del estado solido

seccion 1